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Jun 20, 2023

Herstellung und Charakterisierung von Graphenoxid

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8946 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In dieser Studie wurden Nanokompositbeschichtungen auf Acryl-Epoxid-Basis, die mit unterschiedlichen Konzentrationen (0,5–3 Gew.-%) an Graphenoxid (GO)-Nanopartikeln beladen waren, erfolgreich über den Lösungsinterkalationsansatz hergestellt. Die thermogravimetrische Analyse (TGA) ergab, dass der Einschluss von GO-Nanopartikeln in die Polymermatrix die thermische Stabilität der Beschichtungen erhöhte. Der durch die Ultraviolett-Vis-Spektroskopie (UV-Vis) bewertete Grad der Transparenz zeigte, dass die niedrigste Beladungsrate von GO (0,5 Gew.-%) die einfallende Strahlung vollständig blockiert hatte, was zu einer Durchlässigkeit von null Prozent führte. Darüber hinaus ergaben Messungen des Wasserkontaktwinkels (WCA), dass der Einbau von GO-Nanopartikeln und PDMS in die Polymermatrix die Oberflächenhydrophobie deutlich verbessert hatte und den höchsten WCA von 87,55° aufwies. Darüber hinaus zeigte der Kreuzschraffurtest (CHT), dass alle Hybridbeschichtungen ein hervorragendes Oberflächenhaftungsverhalten aufwiesen und die Bewertungen 4B bzw. 5B erhielten. Darüber hinaus bestätigten die Aufnahmen mit dem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM), dass das Vorhandensein der funktionellen Gruppen auf der GO-Oberfläche den chemischen Funktionalisierungsprozess erleichterte, was zu einer hervorragenden Dispergierbarkeit führte. Die GO-Zusammensetzung bis zu 2 Gew.-% zeigte eine hervorragende Dispersion und gleichmäßige Verteilung der GO-Nanopartikel innerhalb der Polymermatrix. Daher haben sich die einzigartigen Eigenschaften von Graphen und seinen Derivaten zu einer neuen Klasse von Nanofüllstoffen/Inhibitoren für Korrosionsschutzanwendungen entwickelt.

Von Korrosion spricht man, wenn ein Metall durch Ladungsübertragungsreaktionen in der Umgebung zersetzt wird, was zur Zerstörung der Metalloberfläche führt1,2,3. Weltweit stellt Korrosion eine große Bedrohung für die Gesellschaft dar, schadet dem Menschen und stellt ein großes Problem für die Industrie dar4,5,6. Darüber hinaus wurde berichtet, dass es unmöglich ist, Korrosion vollständig zu verhindern, sie jedoch nur minimiert und verzögert werden kann7. Da die meisten Industrien mit Herausforderungen im Zusammenhang mit Korrosion konfrontiert sind, wurden erhebliche Anstrengungen unternommen, um mehrere wichtige Schritte zum Schutz der Materialien vor Korrosion zu entwickeln. Darüber hinaus besteht trotz zahlreicher Korrosionsschutzstrategien immer noch ein großer Bedarf, die Lebensdauer der Komponenten weiter zu verlängern8. Beispielsweise wurden Methoden wie Oberflächenbehandlung, Schutzbeschichtungen, elektrochemischer kathodischer Schutz und grüne Korrosionsinhibitoren eingesetzt, um den wichtigsten elektrochemischen Vorgang, der zur Zersetzung von Metallen führte, zu verlangsamen oder vollständig zu verhindern9,10. Interessanterweise wurden organische Beschichtungen in der modernen Industrie weithin eingesetzt, um die Korrosion metallischer Strukturen zu verhindern. Darüber hinaus zeichnen sich organische Beschichtungen durch außergewöhnliche Eigenschaften wie niedrige Kosten, hervorragende Haftung auf verschiedenen Substraten, hohe chemische und thermische Stabilität, hohen elektrischen Widerstand, gute Dimensionsstabilität, hohe Zugfestigkeit bzw. hohe Vernetzungsdichte aus. Dennoch gibt es einige Nachteile im Hinblick auf den Korrosionsschutz, wie z. B. schlechte Flexibilität und Schlagfestigkeit, Durchlässigkeit der Korrosionsmittel (z. B. Sauerstoff, Wasser, Chloridionen usw.) für die Grenzfläche zwischen Beschichtung und Metall und die Entstehung von Mikroporen während der Beschichtungsvorbereitung wurde anhand der sauberen Epoxidharzbeschichtungen gezeigt. Dies führte daher zum Verlust der Beschichtungshaftung, was zu einer weiteren Verschlechterung des beschichteten Substrats führte10,11,12,13,14.

In den letzten Jahren wurde mehrfach berichtet, dass Nanokompositbeschichtungen mit hydrophoben Eigenschaften und organisch-anorganische Hybride die Lebensdauer von korrosionsanfälligen Materialien deutlich verlängert haben, was zu enormen Einsparungen führte. Um die Lebensdauer der Materialien unter extremen Umweltbedingungen zu erhöhen, bestand das Hauptziel der Industrie bislang darin, robuste, oxidations- und korrosionsbeständige Beschichtungen herzustellen. Daher hat die nanostrukturierte Materialtechnik im Vergleich zu herkömmlichen Beschichtungen einen vielversprechenden Weg zur Entwicklung umweltfreundlicher Korrosionsschutzbeschichtungen eröffnet, die nachweislich viel länger halten8. Das im Jahr 2005 entdeckte zweidimensionale (2D) Material Graphen, das aus einer ein Atom dicken \({sp}^{2}\) hybridisierten Kohlenstoff-Nanostruktur bestand, hatte die Welt inspiriert und das Anwendungsfeld für Verbundmaterialien erweitert15 ,16,17,18. Darüber hinaus machen seine herausragenden Eigenschaften wie hohe spezifische Oberfläche, thermische und chemische Stabilität, chemische Inertheit, Undurchlässigkeit gegenüber Ionendiffusion, ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit und hohe mechanische Festigkeit dieses Material zu einem vielversprechenden Kandidaten für den Korrosionsschutz und den Korrosionsschutz auf Metall19,20,21 . Dennoch war die praktische Verwendung von Graphen aufgrund der Schwierigkeit, Graphen direkt auf der Metalloberfläche zu immobilisieren, der schlechten Dispergierbarkeit in wässrigen oder nichtwässrigen Lösungsmitteln, den durch die Herstellungsverfahren verursachten Kosten und seiner Tendenz zur Agglomeration bei Verwendung in höheren Konzentrationen begrenzt22 . Darüber hinaus sind Graphenschichten chemisch inert, was dazu führte, dass verschiedene Wechselwirkungen mit den Polymermatrizen verhindert wurden, was zu einer verlängerten Füllstoff-Füllstoff-Aggregation in Verbundwerkstoffen führte.

Infolgedessen hat sich GO als stärkere Alternative herausgestellt, da seine strukturelle Festigkeit der von Graphit ähnelt. Darüber hinaus besteht die GO-Struktur aus einem hexagonalen Kohlenstoffnetzwerk mit sowohl \({sp}^{2}\) als auch \({sp}^{3}\) hybridisierten Kohlenstoffatomen, auf denen Epoxid- und Hydroxyl-Funktionsgruppen vorhanden sind Basalebene und Carboxyl- bzw. Carbonylgruppen an den Rändern23,24. Darüber hinaus wurde die hydrophile Natur des GO auf das Vorhandensein der sauerstofftragenden funktionellen Gruppen zurückgeführt, was dazu führte, dass das GO in Wasser und Polymeren dispergierbar war. Durch Van-der-Waals-Wechselwirkungen neigten die GO-Schichten jedoch dazu, innerhalb einer Polymermatrix zu agglomerieren. Zuvor wurde berichtet, dass die Beschichtungsleistung stark von der Größe der Graphen-Nanopartikel abhängt25,26. Daher muss unbedingt sichergestellt werden, dass die Funktionalisierung von Graphen ordnungsgemäß durchgeführt wurde, um optimale Eigenschaften zu erzielen und eine Aggregation der Nanopartikel zu vermeiden, sodass diese in gut abgeblätterter Form in der Matrix vorliegen27. Um beispielsweise die Eigenschaften der Polymermatrix effektiv zu verbessern, ist es wichtig sicherzustellen, dass das GO gut dispergiert und gleichmäßig in der Polymerbeschichtung verteilt ist. Aufgrund der Wechselwirkung durch Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den funktionellen Gruppen, die auf der Basisebene der GO-Schichten vorhanden waren, ergab sich jedoch die Schwierigkeit, GO-Nanopartikel als Nanofüller in Polymermatrizen einzubauen. Um dieses Problem zu lösen, werden verschiedene Methoden eingesetzt, zum Beispiel die Methode von Cano et al. haben Vakuumfiltrationsverfahren zur Funktionalisierung von GO und Polyvinylalkohol (PVA) verwendet, um papierähnliche Verbundmaterialien herzustellen . Hier wurde der Schluss gezogen, dass der Einbau von GO als Nanofüllstoff die Festigkeit der Nanokompositbeschichtungen deutlich steigerte. Darüber hinaus haben Sachin SA Kumar et al. berichteten über eine neue Methode zur Herstellung von GO-Dünnfilmen (GOTFs)29,30. Hier zeigte der GOTF eine hohe Beständigkeit gegen UV-Abbau über eine Dauer von 25 Tagen und eine hohe elektrische Leitfähigkeit von jeweils 1800 S/cm29,30. Insgesamt diente GO als wirksame Barriere für den Ionentransport und als Additiv zur Verbesserung der Abriebfestigkeit in Polymerbeschichtungen.

Um die Beschichtungseigenschaften weiter zu verbessern, wurde den gemischten Harzen bei der Herstellung der Korrosionsschutzbeschichtungen PDMS als Modifikator zugesetzt31. Darüber hinaus führte die hohe Bindungsenergie der Si-O-Si-Struktur zusammen mit einem großen Bindungswinkel dazu, dass das PDMS eine gute thermische Stabilität und Elastizität aufwies, wohingegen die Hydrophobizitätseigenschaften und unpolaren Gruppen damit verbunden waren –\({\mathrm{CH}}_{3}\) Gruppen, was dazu führte, dass das PDMS eine niedrige Oberflächenenergie und eine gute Hydrophobie aufwies31. Daher führte die Einbindung von PDMS in organische Harze (z. B. Acryl, Epoxid usw.) zu einer Verbesserung der thermischen Stabilität, der physikalisch-mechanischen Eigenschaften und der Korrosionsschutzeigenschaften, einschließlich guter UV-, Verarbeitbarkeits-, Haltbarkeits-, Chemikalien- und Wetterbeständigkeit. Flexibilität und Zähigkeit sowie thermooxidative Stabilität32.

In der vorliegenden Arbeit wurden GO-basierte Polymer-Nanokompositbeschichtungen mit verschiedenen Einschlüssen von GO-Nanopartikeln zusammen mit der Zugabe von PDMS hergestellt. Im Hinblick auf die Charakterisierung wurde die thermische Stabilität der hergestellten Hybridbeschichtungen durch die TGA-Analyse bewertet. Darüber hinaus wurden mithilfe der UV-Vis-Spektroskopie bzw. des WCA-Instruments der Grad der Transparenz und Oberflächenbenetzbarkeit der Beschichtungen untersucht. Die Haftungsqualität der Nanokompositbeschichtungen auf dem Substrat wurde mit der CHT-Methode bewertet. Schließlich wurde auch die Oberflächenmorphologie der von FESEM untersuchten Beschichtungen demonstriert.

Acrylpolyolharz (A) (Produktname: Desmophen A 870 BA) und sein Härter, aliphatisches Polyisocyanatharz (NCO), wurden beide von Synthese, Malaysia und Bayer Material Science, Deutschland, bezogen. Epoxidharz (EPIKOTE 828) und sein Härter cycloaliphatisches Amin (EPI-KURE 3388) wurden beide von ASA Chemicals, Malaysia, bezogen. Das als Modifikator verwendete hydroxylterminierte PDMS (HT-PDMS) wurde von Sigma-Aldrich, Malaysia, bezogen. Als Vernetzer in den gemischten Beschichtungen wurde Isophorondiamin (IPDA) verwendet. Die hydrophoben Graphen-Nanoplättchen in Pulverform (PCode: 806668-25G), bestehend aus Kohlenstoff (> 95 Gew.-%) und Sauerstoff (< 2 Gew.-%) und einer Schüttdichte von 0,04 g/ml, wurden von Sigma-Aldrich, Malaysia, bezogen.

Der GO wurde auf der Grundlage der von Sachin SA Kumar und seiner Forschungsgruppe demonstrierten Methode hergestellt6,15,29,30. Bei diesem Ansatz waren Funktionalisierung, Neutralisierung, Filtration und Trocknung die vier Grundschritte, die zur Herstellung der GO-Nanopartikel einbezogen wurden. Zunächst wurde 1 g Graphen-Nanopartikel in einen Erlenmeyerkolben überführt und im Verhältnis 3:2:1 Schwefelsäure, Salpetersäure und Kaliumhydroxid in den Kolben gegeben. Bei Umgebungstemperatur wurde die Mischung 4 Stunden lang bei 550 U/min gerührt. Darüber hinaus wurde der Filtrationsprozess mit hochwertigem Filterpapier durchgeführt. Aufgrund des Funktionalisierungsprozesses wurden die Graphen-Nanopartikel saurer, weshalb der Neutralisierungsprozess (durch Waschen) durchgeführt wurde. Dabei wurde die saure Lösung 40 Minuten lang bei 550 U/min unter Rühren mit entionisiertem Wasser gewaschen. Das Waschen wurde wiederholt, bis der pH-Wert ~ 7 erreicht war. Anschließend wurde die Dispersion 24 Stunden lang kontinuierlich gerührt, um die Graphen-Nanopartikel gleichmäßig zu dispergieren und hauptsächlich die größere Größe der Graphen-Nanopartikel in kleinere Größen im Nanometerbereich (nm) aufzuspalten. Anschließend wurde die Dispersion unter Vakuumeinfluss in eine Filtrationseinheit gegossen. Dabei war es wichtig sicherzustellen, dass das Filterpapier mit den Nanopartikeln vollständig getrocknet war, bevor es aus der Filtereinheit entnommen wurde. Anschließend wurde das Endprodukt, GO-Nanopartikel (in Filmform), vorsichtig vom Filterpapier abgezogen und auf eine Petrischale gelegt, gefolgt vom Trocknungsprozess, der 12 Stunden lang in einem Ofen bei etwa 80 °C durchgeführt wurde.

In dieser Studie wurden insgesamt sechs Proben hergestellt, indem unterschiedliche Beladungsraten von GO (in Gew. %) in die Polymerbeschichtungen eingebaut wurden. Beispielsweise wurden 0,5, 1, 2 und 3 Gew.-% GO in die Polymermatrix eingearbeitet. Andererseits wurden zwei weitere Proben unter Verwendung der GO-Nanopartikel hergestellt, die ohne Einfluss von Vakuum synthetisiert wurden (1 Gew.-% und 3 Gew.-%). Wichtig ist, dass dieser Schritt unternommen wurde, um ein tiefes Verständnis darüber zu erlangen, wie sich die Größe der GO-Nanopartikel auf die Leistung der Beschichtung auswirkt. Diese Proben wurden dann mit den übrigen Proben verglichen, die unter Vakuumeinfluss hergestellt wurden. Um zwischen diesen beiden Proben (ohne Vakuum) mit 1 % und 3 % GO (mit Vakuum) zu unterscheiden, wurden die entsprechenden Codes für die unter hergestellten Proben als 1 % GO (N) bzw. 3 % GO (N) bezeichnet Vakuumeinfluss, wie in Tabelle 1 gezeigt.

Unter Verwendung eines Acryl-Epoxid-Verhältnisses von 90:10 (90A:10E) wurden die Harze mithilfe einer Gewichtswaage entsprechend abgemessen und in einen Becher überführt. Anschließend wurden den gemischten Harzen im Becher unterschiedliche Gehaltsverhältnisse an frisch hergestellten GO-Nanopartikeln (0,5, 1, 2 und 3 Gew.-%) zugesetzt. Die Mischung wurde dann 15 Minuten lang bei Raumtemperatur mit 400 U/min gerührt. Der Beschallungsprozess wurde weitere 15 Minuten lang durchgeführt, gefolgt von der Zugabe von IPDA. Eine weitere Ultraschallbehandlung erfolgte für weitere 2 Minuten und dann wurde 1 Gew.-% PDMS zu der Mischung hinzugefügt. Die Mischung wurde dann erneut 15 Minuten lang gerührt. Anschließend wurde NCO-Härter eingearbeitet und die Mischung anschließend 3 Minuten lang mechanisch mit einem Glasstab gerührt. Die endgültige gemischte Beschichtungsmischung wurde auf beide Seiten der Stahlsubstrate aufgetragen und 5 Tage lang bei Umgebungstemperatur trocknen gelassen. Die Stahlsubstrate wurden mit einem Sandstrahlgerät (ASTM D609-Standard) abgeschliffen und anschließend mit Aceton entfettet. Darüber hinaus sind in Tabelle 1 die Zusammensetzungen der vorbereiteten Beschichtungssysteme zusammen mit ihrer entsprechenden Bezeichnung und der durchschnittlichen Dicke des trockenen Beschichtungsfilms nach dem Auftragen auf die Substratoberfläche dargestellt. In Abb. 1 sind die beschichteten Substrate für jede entsprechende Probe dargestellt. Wichtig ist, dass unter allen Beschichtungsproben die Beschichtungsprobe mit 1 und 3 Gew.-% GO, die ohne Einfluss von Vakuum hergestellt wurde, eine hellere Farbe zeigte. Dies zeigte deutlich, dass die resultierende größere Größe der GO-Nanopartikel ungleichmäßig in der Polymermatrix verteilt war, was zu Agglomerationsphänomenen führte. Andererseits besaßen die Beschichtungsproben, die aus dem unter Vakuumeinfluss hergestellten GO bestanden, eine Größe im nm-Bereich, die sich gleichmäßig in der Polymermatrix verteilte, wodurch eine viel dunklere Beschichtungstextur sichtbar wurde. Daher hatte der Farbkontrast dieser Beschichtungsproben die Bedeutung und Unterschiede zwischen dem mit und ohne Vakuumeinfluss synthetisierten GO gezeigt.

Die beschichteten Objektträger (Glas)-Substrate für jede entsprechende Probe (0,5–3 % GO).

Durch die Verwendung von Mettler Toledo TGA Q500-Geräten (gekauft von Perkin Elmer, Pyris Diamond, USA), die dynamisch von 30 bis 800 °C mit einer Heizrate von 10 °C/min unter Stickstoffgas mit einer Durchflussrate von 20 ml/min laufen, Die thermische Stabilität der Hybrid-Nanokomposit-Beschichtungsproben wurde durch TGA-Tests bewertet. Das UV-Vis-Spektrometer (Shimadzu, Kyoto, Japan) im Transmissionsmodus bei einem Wellenlängenbereich von 200–800 nm wurde verwendet, um die Transparenz der auf den Glassubstraten aufgetragenen Nanokompositbeschichtungen zu analysieren, wie in Abb. 1 dargestellt. Der Hauptzweck Ziel dieser Analyse war es, die prozentualen Änderungen der Filmtransparenz bei Zugabe von GO-Nanopartikeln zur Polymermatrix zu bewerten. Der WCA-Test wurde durchgeführt, um die hydrophobe Leistung der entwickelten Nanokompositbeschichtungen durch die Sessile-Drop-Methode unter Verwendung des OCA 15 EC-Instruments (Data Physics Instruments GmbH, Filderstadt, Deutschland) zu bewerten. An verschiedenen Stellen wurden 5 Tropfen von 5 µL destilliertem Wasser auf die Oberfläche der Proben verteilt und jeweils Bilder der statischen Kontaktwinkel aufgenommen. Es wurden durchschnittlich drei Messwerte aufgezeichnet, der höchste Wert wurde mit weniger als 2° als Messfehler angegeben. Die Wirkung des GO auf die Substrat-/Beschichtungshaftung wurde mit dem CHT-Test nach dem ASTM D3359 B-Standard analysiert und die Bilder wurden jeweils aufgenommen. Die Oberflächenmorphologie der GO-Nanopartikel in der Polymermatrix (freie Filme) wurde von FESEM genau untersucht. Alle Nanokompositproben mit freiem Film wurden mithilfe eines Platin-Sputter-Beschichters (Bio-Rad, Watford, England) mit Platin beschichtet, um die Aufladungseffekte zu minimieren.

Im Allgemeinen wird TGA häufig verwendet, um die Zersetzung der Polymere bei verschiedenen Temperaturen bzw. die thermische Stabilität der Materialien zu bestimmen33. Definiert als die Temperatur, die dem Gewicht von 5 % entsprach, wurde die anfängliche Zersetzungstemperatur (IDT) als Indikator für die thermische Stabilität der entwickelten Beschichtungen verwendet. Darüber hinaus zeigt Abb. 2 die TGA-Kurven für die Acryl-Epoxid-Polymerbeschichtung (90:10 Gew.-%) zusammen mit den GO-basierten Polymer-Nanokomposit-Beschichtungsproben für Heiztemperaturen im Bereich von 30 bis 900 °C. Darüber hinaus wurde in der ersten Stufe bei 100 °C und darunter ein Massenverlust von etwa 1 % beobachtet, der auf den Feuchtigkeitsverlust beim Mischen verschiedener Verhältnisse der harzbasierten Beschichtung zurückzuführen war. Darüber hinaus wurde in der 2. Stufe nach 200 °C der Abbau und die Zersetzung der molekularen Netzwerke der Acryl-Epoxid-Polymerbeschichtung anhand der TGA-Kurve angezeigt, wobei die thermische Verschlechterung der Polymerbeschichtung in einer einzigen Stufe erfolgt war. Darüber hinaus zeigte die Kurve etwa zwischen 280 und 450 °C die echte Abbauzone der Polymerbeschichtung an, die auf den Zusammenbruch der linearen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Ketten bzw. des vernetzten Netzwerks des Polymers zurückzuführen war34,35. Darüber hinaus wurde beobachtet, dass die Verdunstung der Feuchtigkeit zu einem Gewichtsverlust geführt hatte, der zwischen 80 und 100 °C auftrat. Andererseits führte die Karbonisierung der restlichen Polymerbeschichtungsprobe zu einem Gewichtsverlust bei Temperaturen über 450 °C36. Wie bereits erwähnt, bestätigte eine einstufige Reduktion der Acryl-Epoxid-Polymerbeschichtung deren Stabilität ohne weitere Aggregation. Es ist auch erwähnenswert, dass am Wendepunkt von 220 auf 300 °C der geringere Verlust des Acrylharzanteils dazu führte, dass die Massenverringerung langsamer erfolgte, der Massenverlust jedoch bei a auftrat schneller bei Temperaturen zwischen 320 und 450 °C. In ähnlicher Weise stimmten diese Ergebnisse vollständig mit der Literatur überein, in der berichtet wurde, dass der Einschluss von Epoxidharz die Abbaurate des Acrylharzes erheblich verringert hatte, wohingegen der Einschluss einer großen Menge einer Mischungskomponente in das Epoxidnetzwerk zu einer Verbesserung geführt hatte das Anfangsstadium der Polymerzersetzung37. In den letzten Jahren wurde berichtet, dass PDMS gute Wärme- und Adhäsionseigenschaften aufweist, seine mechanischen Eigenschaften sind jedoch vergleichsweise schwach. Darüber hinaus wurde berichtet, dass es zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des PDMS unerlässlich sei, das PDMS mit verschiedenen Polymeren und Nanofüllstoffen zu mischen38. Abhängig von den Komponentenmengen wurde zuvor nachgewiesen, dass das gemischte Polymer unterschiedliche Eigenschaften wie mechanische, thermische bzw. chemische Eigenschaften aufwies38. Die Zugabe von PDMS zu anderen Harzen hat vielversprechende Verbesserungen der strukturellen, morphologischen, thermischen und mechanischen Eigenschaften gezeigt. In dieser Arbeit wird davon ausgegangen, dass die Vernetzungsnetzwerkbildung der Mischungen aufgrund der in Acryl und Epoxid verfügbaren funktionellen Gruppen (C–O, C=O, OH) und PDMS (Si–O–Si) eine Rolle spielen würde spielen eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der thermischen Eigenschaften der entwickelten Beschichtungen. Wie in Tabelle 2 dargestellt, wies die Acryl-Epoxid-Polymerbeschichtung einen IDT-Wert von 293,23 °C auf. Darüber hinaus wurden die Temperatur, bei der ein Gewichtsverlust von 50 % auftrat, und die Rückstandsausbeuten zusammen mit den IDT-Werten für alle Beschichtungen tabellarisch aufgeführt, wie in Tabelle 2 gezeigt. Bei allen untersuchten Beschichtungsproben war eine zweistufige Zersetzung aufgetreten. Hier konnte deutlich beobachtet werden, dass die Zersetzungsstadien der Polymermatrix aus Acryl- und Epoxidharzen durch die Anwesenheit von PDMS- bzw. GO-Nanofüllstoffen nicht beeinträchtigt wurden. Darüber hinaus deuten die TGA-Kurven darauf hin, dass die thermische Stabilität der Polymerbeschichtungen durch die Zugabe von GO-Nanopartikeln deutlich verbessert wurde. Tatsächlich erhöhte die Zugabe von GO-Nanopartikeln in die Polymermatrix aufgrund der starken intermolekularen Kraft die Stabilität der Beschichtung39. Zunächst wurde beobachtet, dass der Gewichtsverlust bei allen Beschichtungsproben im Bereich von 0 bis 310 °C auf die Freisetzung physiosorbierter Wassermoleküle und die Entfernung der sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen zurückzuführen war, die auf den GO-Blättern vorhanden waren40. Dieses Phänomen bestätigte weiter seine hydrophile Natur. Darüber hinaus waren die Gewichtsverlustphänomene im Temperaturbereich von 310–500 °C auf die Zersetzung des CC-Bindungsgerüsts des GO zurückzuführen41,42. Darüber hinaus wurde beobachtet, dass alle Beschichtungsproben im Bereich von 500–900 °C keinen signifikanten Gewichtsverlust aufwiesen. Interessanterweise wurde für alle GO-Beschichtungsproben bei 700 °C eine Restausbeute im Bereich zwischen 2 und 5 % erhalten, was darauf hindeutet, dass ein kleiner Teil des GO hauptsächlich bei hoher Temperatur in die flüchtigen Gase verbrannt wurde. Alternativ haben Boiubed et al. untersuchten die thermische Stabilität einer reinen GO-Beschichtungsverbundprobe40. Hier zeigten die TGA-Ergebnisse für reines GO drei Gewichtsverlustschritte, wobei der Gewichtsverlust bei einer Temperatur von 0–125 °C (1. Schritt), 125–310 °C (2. Schritt) und 310–550 °C (3. Schritt) auftrat Regionen bzw. Außerdem wurden bei der reinen GO-Probe bei 700 °C 16 % Restgewicht beobachtet, was darauf hindeutet, dass der größte Teil des GO bei hoher Temperatur verbrannt wurde. Mit anderen Worten: Aus dieser Analyse kann klar geschlossen werden, dass die chemische Reaktion der gemischten Harze und des PDMS mit den sauerstoffhaltigen Gruppen, die auf der GO-Oberfläche vorhanden waren, deren Zersetzungstemperatur erhöhte und die Zersetzung des Kohlenstoffgerüsts verhinderte. Daher sind GO-Einschlüsse in der Polymermatrix aufgrund der gleichmäßigen Dispersion und der starken Grenzflächenhaftung der Beschichtungen von Vorteil, da sie die thermische Stabilität verbessern und als Barriere wirken, um die Zersetzung der gemischten Harze zu verzögern.

TGA-Kurven der Acryl-Epoxid-Polymerbeschichtung (90:10 Gew.-%) zusammen mit den GO-basierten Nanokomposit-Beschichtungsproben, die jeweils unter Vakuumeinfluss hergestellt wurden.

Andererseits gab es, wie in Tabelle 2 dargestellt, klare Hinweise darauf, dass die aufgezeichneten IDT-Werte einen zunehmenden Trend aufwiesen, wenn mehr GO-Nanopartikel in der Hybridpolymermatrix verwendet wurden. In ähnlicher Weise wurde beim Vergleich von 0,5 % G bzw. 1 % G beobachtet, dass die Temperatur bei 50 % Gewichtsverlust leicht von 401,76 auf 396,92 °C abnahm und dann auf 401,95 °C anstieg, als der GO-Gehalt auf bis zu 3 % anstieg. und hält so die Temperatur aufrecht. Daraus lässt sich schließen, dass sich die thermische Stabilität der Nanokompositbeschichtungen verbessert hat und es zu keiner nennenswerten Verschlechterung kam. Darüber hinaus wurde zuvor von anderen Forschern berichtet, dass die Agglomeration innerhalb der Polymermatrix zu einer Abnahme der thermischen Stabilität der Beschichtungen führte43,44. Obwohl es insbesondere bei Proben mit höheren GO-Beladungen zu einer Agglomeration kam, zeigten die Ergebnisse, dass diese Beschichtungen keine Verringerung der thermischen Stabilität aufwiesen. Darüber hinaus deuten diese Ergebnisse darauf hin, dass GO zu einer Verbesserung der physikalischen Barrierewirkung der Hybridbeschichtungen führt (Abb. 2). Um diesen Befund zu untermauern, haben Sharif et al. untersuchten die thermischen Eigenschaften der modifizierten GO- und PDMS-Nanokompositbeschichtungen45. Hier zeigte sich, dass der Einschluss von GO-Nanopartikeln die thermischen und mechanischen Eigenschaften des PDMS im Vergleich zur Verwendung von reinem GO45 verbessert hat. Darüber hinaus wurde, wie oben erwähnt, bestätigt, dass die stärkeren Wechselwirkungen zwischen den funktionellen Gruppen der GO-Oberfläche und dem PDMS zu einer geringeren Beweglichkeit der Bindemittelketten führten und somit die Abbaurate der Proben verringerten, was die Kreuzbindung weiter verstärkt hätte. Bindungsdichte und führt somit zu einer Verbesserung der thermischen Eigenschaften45. Darüber hinaus könnte der langsame Abbau der Polymerketten, der an der Matrix-Füller-Grenzfläche absorbiert wurde, möglicherweise zu einer erheblichen Verbesserung der thermischen Stabilität der Beschichtung führen. Interessanterweise zeigte sich auch, dass die Restmasse bei 700 °C mit der Zunahme der GO-Nanopartikel (0,5–3 %) von 2,742 auf 4,664 % anstieg. Kurz gesagt, der gewundene Pfadeffekt, der durch das Vorhandensein von GO-Nanofüllstoffen in der Polymermatrix entsteht, führte zu einer Verbesserung der thermischen Stabilität der Beschichtungen und verzögerte somit das Entweichen der flüchtigen Abbauprodukte und das Eindringen von Sauerstoff bzw. die Bildung von Kohle. In ähnlicher Weise wurde festgestellt, dass diese Ergebnisse, die den Einbau von GO in verschiedene andere Arten von Polymeren (z. B. Polyurethan, Epoxid usw.) betrafen, auch mit den von den Forschern gemeldeten Ergebnissen übereinstimmten13,39,40.

Die UV-Vis-Durchlässigkeitsverteilung ist eine wesentliche Eigenschaft jeder Hybridbeschichtungsprobe und diese Verteilung wurde im sichtbaren Wellenlängenbereich von 200–800 nm gemessen, wie in Abb. 3 dargestellt. Darüber hinaus zeichnen sich die Graphen-Nanopartikel aufgrund ihrer außergewöhnlichen optischen Eigenschaften aus haben die Möglichkeit, die optischen Eigenschaften der Verbundbeschichtung abzustimmen. Im letzten Jahrzehnt wurde berichtet, dass 2,3 % des einfallenden Lichts von einer einzelnen Graphenschicht im extrem breitbandigen Bereich absorbiert wurden46. Darüber hinaus ist die Einbeziehung dieser bemerkenswerten Eigenschaft in Verbundmaterialien auf Graphenbasis immer noch nicht ausreichend erforscht, da bisher nur wenige Arbeiten veröffentlicht wurden. Wang et al. untersuchten die optischen Transmissionsspektren, indem sie GO-Schichten auf dem Polymersubstrat ablagerten. Hier zeigte der aus GO-Schichten bestehende Graphen-Dünnfilm mit einer Dicke von 10 nm eine optische Durchlässigkeit von etwa 70 %. Beispielsweise zeigte ein Graphen/GO-Film mit einer Dicke von 10 nm eine optische Durchlässigkeit von 70,7 % bei einer Wellenlänge von 1000 nm, während sich die optische Durchlässigkeit mit abnehmender Filmdicke deutlich verbesserte (> 80 %)47 . Darüber hinaus haben Bao et al. zeigten, dass bereits bei der Verwendung von 0,7 Gew.-% Graphen in reinem Polymer ein zehnfacher Anstieg der optischen Absorption eines Verbundwerkstoffs im ultravioletten bis nahen Infrarotbereich (UV-NIR) beobachtet wurde48. Mit anderen Worten: Die Einstellbarkeit der optischen Eigenschaften spielt eine entscheidende Rolle für den Fortschritt in der Anwendungsentwicklung. Allerdings mangelt es an Literatur zur optischen Transmission/Absorption von Verbundmaterialien auf Graphenbasis, da diese bisher nur im sichtbaren Bereich untersucht wurde oder NIR-Bereich. Daher sind erhebliche Anstrengungen erforderlich, um den Einfluss des GO-Gehalts auf diese Eigenschaften systematisch zu untersuchen. In diesem Ansatz wurden die optischen Eigenschaften von GO-basierten Beschichtungen mit variablen Konzentrationen (0,5–3 Gew.-% GO) in der PDMS-Polymermatrix untersucht. Darüber hinaus konnte deutlich beobachtet werden, dass der niedrigste GO-Gehalt (0,5 Gew.-%) ausreichte, um die einfallende Strahlung vollständig zu blockieren. Aus Tabelle 1 und Abb. 1 geht hervor, dass die Beschichtungsdicke für alle Proben hoch war und im Bereich zwischen 123 und 477 µm lag. Daher wurde erwartet, dass die optische Durchlässigkeit extrem niedrig sein würde, wie in Abb. 3 dargestellt. Alternativ haben Qi Wang et al. untersuchten die optische Durchlässigkeit von PDMS-basierten mikrokristallinen Graphitpulver-Verbundproben mit unterschiedlichen Konzentrationen an Graphitpulver (0,15 %, 0,25 % und 0,42 %) im Wellenlängenbereich von 300–1000 nm49. Die Ergebnisse wurden mit Proben verglichen, die reines PDMS enthielten. Hier wurde beobachtet, dass die reine PDMS-Probe eine Durchlässigkeit von 90 % aufwies, die Probe mit dem höchsten Gehalt an Graphitpulver (0,42 %) wies jedoch die niedrigste Durchlässigkeit nahe null Prozent auf49. Mit anderen Worten: Durch den Einbau eines höheren Gehalts an Graphen- und GO-Nanopartikeln nimmt die Dicke der Beschichtung/des Films zu, was dazu führt, dass die optische Durchlässigkeit extrem niedrig ist (nahe null Prozent). Darüber hinaus haben Zeranska-Chudek et al. berichteten über ähnliche Trends bei einer Graphenbeladung von 0,5 Gew.-%, wobei der Abfall der Durchlässigkeit einen Sättigungspunkt erreichte, in diesem Fall die Durchlässigkeit von null Prozent, an dem von dieser Beschichtungsprobe kein Licht durchgelassen wurde, wodurch sie im Bereich zwischen 200 und 100 g völlig undurchsichtig wurde 800 nm50. Darüber hinaus wurde weiterhin gezeigt, dass die Proben mit dem niedrigsten Graphengehalt (< 0,02 Gew.-%) fast vollständig transparent waren. Als der Graphengehalt jedoch auf 1,5 Gew.-% anstieg, blockierte der Verbundwerkstoff das sichtbare Licht vollständig50. Intuitiv verringerte die Zugabe von Graphen/GO-Nanopartikeln zur Polymermatrix die Transparenz nahezu gleichmäßig, ohne die Form der Spektren zu verändern. Daher zeigten alle Beschichtungsproben im UV-IR-Bereich ähnliche Merkmale wie ein- oder mehrschichtige GO-Verbundbeschichtungsproben. Kurz gesagt: Aufgrund der relativ hohen Dicke der Beschichtungsproben und der zunehmenden GO-Zugabe in die Polymermatrix war die optische Durchlässigkeit nicht mehr messbar.

UV-Transparenzkurven für die GO-basierten Hybridbeschichtungsproben, die unter Vakuumeinfluss hergestellt wurden.

WCA-Messungen wurden durchgeführt, um die hydrophoben Eigenschaften und die Oberflächenbenetzbarkeit der hergestellten Beschichtungen zu untersuchen. Darüber hinaus zeigte sich, dass Acrylharze über eine gute Barriereeigenschaft verfügten und den Korrosionsprozess mit einem CA von 74,3°51 verlangsamen konnten. Alternativ haben Kocijan et al. zeigte, dass die Epoxidbeschichtung einen WCA von 75°52 aufwies. Es wurde jedoch auch berichtet, dass eine ungefüllte Epoxidbeschichtung einen CA von etwa 65,1° aufwies53. Hier wurde darauf hingewiesen, dass sowohl Acryl- als auch Epoxidbeschichtungen hydrophiler Natur sind. Um eine verbesserte hydrophobe feste Oberfläche zu erreichen, haben Jiang et al. und Wang et al. zeigte zwei Hauptfaktoren auf, die berücksichtigt werden müssen54,55. Erstens spielte die chemische Zusammensetzung eine wesentliche Rolle bei der Verbesserung der Oberflächenhydrophobie. Beispielsweise erhöhte der Einbau des PDMS in die Polymermatrix den CA der Beschichtung weiter. Zweitens kann die Verbesserung der Hydrophobie der Beschichtung direkt aus einer Erhöhung der CA nach dem Einbau von GO-Nanopartikeln abgeleitet werden. Im Vergleich zu Partikeln im Mikrometerbereich steigerte hier die Zugabe von Graphen und auf Graphen basierenden Nanopartikeln als Nanofüllstoffe in die Polymermatrix die Oberflächenrauheit der Beschichtung aufgrund ihrer größeren spezifischen Oberfläche und kleineren Partikelgröße erheblich56.

Daher wurden in dieser Bewertung die WCA-Ergebnisse für alle Hybridbeschichtungen mit PDMS und unterschiedlichem GO-Gehalt zusammen mit der Zugabe von PDMS als Modifikator der Harze einbezogen, um die Verbesserung der Benetzbarkeit der Beschichtungsoberfläche hin zu größerer Hydrophobie hervorzuheben. Dargestellt in Abb. 4 und 5 sind jeweils die aufgezeichneten WCA-Werte (Grad) und die erhaltenen WCA-Oberflächencharakterisierungen für alle Hybrid-Nanokomposit-Beschichtungsproben. Darüber hinaus wurde beobachtet, dass der GO-Einschluss in die Polymerharze den WCA auf bis zu 88° erhöht hatte, was nahezu der Hydrophobie entspricht. Andererseits wurde, wie oben erwähnt, die Oberflächenbenetzbarkeit des hergestellten GOTF zuvor untersucht6,29,30. Hier wurde berichtet, dass der GOTF einen WCA von 50° aufwies und innerhalb von 25 Tagen nicht abgebaut wurde, sodass er eine gute Beständigkeit gegen UV-Abbau aufwies. Zur Untermauerung dieser Ergebnisse wurde berichtet, dass das GO aufgrund des Vorhandenseins von Epoxid-, Carboxyl- und Hydroxylgruppen im GO ausnahmslos möglicherweise einen CA von bis zu 67,4° aufweisen kann, was die Natur der Hydrophilie bestätigt15,57,58 . Alternativ haben Xu et al. erwähnte, dass das GO bei typischer Behandlung hydrophile Eigenschaften aufwies und einen CA von etwa 30° bis 60° aufwies59.

WCA-Werte (Grad) für alle Beschichtungsproben.

Die Darstellungen der WCA-Oberflächencharakterisierung für alle Proben.

Darüber hinaus wurde beobachtet, dass das ohne Vakuumeinfluss hergestellte GO einen niedrigeren WCA aufwies, beispielsweise wiesen das 1 % GO und das 3 % GO einen WCA von 80,05° bzw. 79,45° auf. Dies war auf das Vorhandensein der großen GO-Nanopartikel zurückzuführen, die in die Polymermatrix eingebettet waren, und führte während des Mischvorgangs zu einer Agglomeration. Beispielsweise haben Ohigara et al. ergab, dass die Hydrophobie der Beschichtung einen Abwärtstrend aufwies, insbesondere wenn die Agglomeration der Nanopartikel zunahm60. Darüber hinaus haben Chen et al. berichteten, dass die Nanopartikel die Tendenz hatten, zu agglomerieren61. Hier wurde gezeigt, dass es für jedes Beschichtungssystem eine spezifische Konzentration des GO gab, die als optimale Konzentration angesehen werden kann, bei der die Oberflächenmorphologie der resultierenden Oberflächen durch die eingearbeiteten Nanopartikel erheblich beeinflusst werden kann. Mit anderen Worten: Das Überschreiten dieser kritischen Konzentration führte dazu, dass sich das GO stärker am Boden statt an der Oberfläche des Beschichtungsfilms ansammelte, wodurch die Masseneigenschaften im Vergleich zu den Oberflächeneigenschaften stärker beeinträchtigt wurden61. In dieser Studie wurden ähnliche Trends beobachtet, wenn höhere Konzentrationen an GO hinzugefügt wurden (> 2 Gew.-%), was zu einem leichten Rückgang der CA-Werte führte.

Auch Ogihara et al. gaben an, dass eine niedrige Oberflächenenergie und eine hohe Oberflächenrauheit zu einer hydrophoben Oberfläche führten60. Hier wurde auch gezeigt, dass beim Absetzen eines Wassertropfens auf einer rauen Oberfläche der Tropfen sowohl mit den Bestandteilen als auch mit der in der rauen Oberfläche eingeschlossenen Luft in Kontakt stand. Da Luft ein absolut hydrophobes Material ist, führte dies zu einer Verbesserung der Oberflächenhydrophobie60. Im Vergleich zu den anderen GO-Proben, die ohne Vakuum hergestellt wurden, zeigten die 0,5 %, 1 %, 2 % und 3 % GO-Proben einen höheren WCA von etwa 84,45°, 82,65°, 87,55° bzw. 85,65°. Die optimale Verstärkung zeigte die 2 % GO-Probe, die den höchsten WCA-Wert von 87,55° aufwies. Kurz gesagt, die Zugabe von GO zur Polymermatrix hatte die Oberflächenhydrophobie deutlich verbessert, wobei GO-Beladungen von bis zu 2 % aufgrund der optimalen Dispersion angemessen waren.

Bei der Entwicklung von Korrosionsschutzbeschichtungsproben war eine weitere wesentliche Eigenschaft, die unbedingt analysiert werden musste, die Haftung der Beschichtungsschicht auf der vorbehandelten Substratoberfläche62,63. Darüber hinaus ist in Abb. 6a – f das Adhäsionsverhalten aller GO-basierten Nanokomposit-Beschichtungsproben auf dem Stahlsubstrat dargestellt. In den Abbildungen 6a und b ist das Bild der Oberflächenhaftung eines Beschichtungssystems mit 0,5 % GO bzw. 1 % GO dargestellt, das keinen Haftungsverlust aufwies, wobei alle Schnittkanten glatt waren, was auf eine hervorragende Haftung der gemischten Harze an der Vorbehandlung hinwies Stahlsubstrat. Daher wurden diese Beschichtungssysteme in die Klasse 5B eingestuft. Darüber hinaus bestätigte eine ähnliche Beobachtung, dass der Einschluss von 1 Gew.-% GO-Nanopartikeln in die Polymermatrix keine Auswirkungen auf die überlegenen Haftungseigenschaften der gemischten Polymerharze hatte. Hier wurde die Oberfläche der Probe mit 1 % GO (N) und 2 % GO ebenfalls als 5B-Qualität eingestuft, wie in Abb. 6c dargestellt. Wie in Abb. 6e–f dargestellt, wurden die Beschichtungsproben mit 3 % GO und 3 % GO (N) jedoch aufgrund des Vorhandenseins der abgelösten Flocken an den Schnittpunkten (< 5 %) jeweils als 4B klassifiziert. Kurz gesagt, die Zugabe von GO zu den Polymerbeschichtungen hatte keinen signifikanten Einfluss auf die Haftung zwischen Beschichtung und Untergrund, sodass in allen Beschichtungssystemen keine Ablösungen beobachtet wurden53. Die Beschichtungshaftung kann aufgrund der Anwesenheit von Wasser an der Grenzfläche Metall/Beschichtung möglicherweise verringert werden, was zu einer Beschleunigung der Korrosionsrate auf dem Metallsubstrat führt64. Mit anderen Worten: Eine schlechte Haftung führt dazu, dass sich die korrosiven Ionen an der Grenzfläche zwischen Beschichtung und Metall ansammeln und so den Abbauprozess auslösen. Daher zeigte diese Oberflächenhaftungsanalyse, dass die Zwischenphasenhaftung der Beschichtung durch die Einarbeitung eines höheren Acrylharzes (Wirtsbindemittel) im Vergleich zur Epoxidbeschichtung aufgrund seiner guten Fließfähigkeit deutlich verbessert wurde. Kurz gesagt: Es zeigte sich, dass alle GO-basierten Nanokomposit-Beschichtungssysteme ein hervorragendes Haftungsverhalten der Beschichtungen aufwiesen und gemäß der ASTM-Norm die Bewertungen 5B und 4B erhielten.

Darstellungen der CHT-Analyse, durchgeführt an (a) 0,5 Gew.-% GO, (b) 1 Gew.-% GO, (c) 1 Gew.-% GO (N), (d) 2 Gew.-% GO, (e) 3 Nanokomposit-Beschichtungsproben auf Basis von 3 Gew.-% GO und (f) 3 Gew.-% GO (N).

Der Einsatz unterschiedlicher GO-Konzentrationen in der Polymermatrix erfolgte über die Lösungsinterkalationsmethode. Basierend auf diesem Konzept war die Oberflächenmorphologie der resultierenden Beschichtungen unterschiedlich, wobei der Einbau einer höheren Menge an GO zu einer Agglomeration führte. Daher wurde die Dispersion der Nanopartikel in der Polymermatrix beeinflusst65,66. Bei diesem Ansatz wurde das FESEM eingesetzt, um die Unterschiede in der Oberflächenmorphologie zwischen den GO-Nanopartikeln und den gemischten Polymerharzen zu klären. In Abb. 7 sind die Mikroaufnahmen der vorbereiteten Nanokomposit-Beschichtungsproben auf Hybrid-GO-Basis dargestellt. Abbildung 7a – f zeigt die GO-Proben, die mit bzw. ohne Vakuumeinfluss hergestellt wurden. Darüber hinaus gab es, wie in Abb. 7a, c und d dargestellt, klare Hinweise darauf, dass eine gleichmäßige Dispersion der GO-Nanopartikel in der Polymermatrix stattgefunden hatte, was auf die Effizienz des Ultraschallprozesses zur Herstellung eines akzeptablen Dispersionsgrads von GO-Nanopartikeln hinweist. basierte Nanokompositbeschichtungen. Andererseits wurde beobachtet, dass die Agglomeration mit der Zunahme der GO-Nanopartikel zunahm, was auf die Zunahme der Anzahl der Nanopartikel in der Flächeneinheit zurückzuführen war. Der auffälligste Effekt wurde bei der höchsten Beladungsquote (3 %) beobachtet, wie in Abb. 7f dargestellt. Darüber hinaus bewiesen Abb. 7b und e, dass größere GO-Nanopartikel in der Polymermatrix vorhanden waren (grün hervorgehoben). Mit anderen Worten: Dieses Phänomen erhöhte die Fähigkeit der Nanopartikel, sich gegenseitig anzuziehen, was zur Bildung relativ größerer agglomerierter Nanopartikel führte. Ähnliche Ergebnisse zur Agglomeration von Nanopartikeln mit höheren Beladungen wurden zuvor in diesen Literaturstellen berichtet, was dazu führte, dass die Beschichtungsoberfläche eine hydrophile Eigenschaft aufwies6,40,61,67. Zu guter Letzt werden die lateralen Abmessungen der höchsten Beladungsraten (3 Gew.-%) von GO-Nanopartikeln diskutiert und zwischen der GO-Herstellung mit und ohne Einfluss von Vakuum verglichen. Abbildung 8a und b veranschaulichen die lateralen Abmessungen der Beschichtungsprobe mit 3 Gew.-% GO bzw. 3 Gew.-% GO (N). Darüber hinaus wurde zuvor berichtet, dass die GO-Nanopartikel im Allgemeinen einen Durchmesser von etwa 1,2 nm aufwiesen68. Darüber hinaus kann die laterale Größe der GO-Nanopartikel je nach Synthese- und Nachsyntheseprozess (z. B. Ultraschallbehandlung usw.) zwischen zehn und hundert Mikrometern (µm) variieren. Zuvor haben Yang et al. untersuchten die Abmessungen der GO-Nanopartikel mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM)69. Dabei wurde beobachtet, dass die GO-Nanopartikel eine Dicke von etwa 1,1 nm und eine laterale Größe im Bereich von 500 bis 50 µm aufwiesen69. Kürzlich haben Rhazouani et al. berichteten, dass die AFM-Profilierung zeigte, dass die GO-Nanopartikel eine Dicke von 1,5–2,5 nm und laterale Abmessungen von 1–1,5 µm hatten68. Aus Abb. 8a geht hervor, dass die lateralen Abmessungen der Nanopartikel mit 3 Gew.-% GO zwischen 2,553 und 2,926 µm lagen, während Abb. 8b veranschaulichte, dass die Nanopartikel mit 3 Gew.-% GO (N) viel geringere laterale Abmessungen aufwiesen. im Bereich zwischen 2,223 und 2,361 µm. Die Unterschiede in den lateralen Abmessungen zeigten deutlich die Bedeutung des Vakuumeinflusses während des GO-Syntheseprozesses. Mit anderen Worten: Die unter Vakuumeinfluss hergestellte Probe mit 3 Gew.-% GO (N) hatte zu einer kleineren Nanopartikelgröße geführt. Es ist auch erwähnenswert, dass bei geringeren Beladungsraten von GO-Nanopartikeln (0,5–2 Gew.-%) die lateralen Abmessungen der GO-Nanopartikel voraussichtlich viel geringer sein werden als bei der GO-Probe mit 3 Gew.-%. Daher stimmten die in Abb. 8a und b dargestellten Ergebnisse vollständig mit den zuvor berichteten Literaturstellen sowie den in dieser Untersuchung berichteten Ergebnissen überein68,69. Daher wurde bestätigt, dass höhere Beladungsraten von GO-Nanopartikeln und die Herstellung von GO ohne Vakuumeinfluss zu größeren Nanopartikeln geführt hatten, was zu einer Agglomeration und einer Verringerung der Korrosionsschutzleistung führte. Insgesamt zeigten 0,5 % GO, 1 % GO und 2 % GO die beste Oberflächenmorphologie in Bezug auf gleichmäßige Verteilung/Verteilung, keine Risse oder Löcher, keine offensichtliche Agglomeration, was die guten Haftungseigenschaften der Beschichtung bestätigt.

FESEM-Darstellungen der Bruchfläche von (a) 0,5 Gew.-% GO, (b) 1 Gew.-% GO, (c) 1 Gew.-% GO (N), (d) 2 Gew.-% GO, (e) 3 Gew.-% GO bzw. (f) 3 Gew.-% GO (N)-basierte Hybridpolymer-Nanokompositbeschichtungen.

FESEM-Mikroaufnahmen unterscheiden die lateralen Abmessungen von (a) 3 Gew.-% GO bzw. (b) 3 Gew.-% GO (N).

In dieser vorliegenden Studie wurden die GO-basierten Nanokompositbeschichtungen unter Verwendung unterschiedlicher Konzentrationen mithilfe der Interkalationsmethode entwickelt. Untersucht wurden die thermischen Eigenschaften, der optische Transmissionsgrad/Transparenzgrad, die Oberflächenbenetzbarkeit, die Oberflächenhaftung und die Morphologie der Beschichtungen. Es wurde berichtet, dass die GO-Nanopartikel in der Polymermatrix die Korrosionsschutzeigenschaften und die Hydrophobie der hergestellten Beschichtungen deutlich verbesserten. Darüber hinaus führte die Zugabe von GO-Nanopartikeln zur Polymermatrix bei der höchsten Beladung (3 Gew.-%) zu einer Verringerung des WCA der Beschichtung aufgrund der Agglomeration der Nanopartikel. Alternativ zeigten Beschichtungsproben mit 0,5, 1 und 2 Gew.-% GO, die unter Vakuumeinfluss hergestellt wurden, höhere WCA-Werte, wobei die Probe mit 2 Gew.-% GO mit einem WCA von 87,55° den stärksten hydrophoben Effekt aufwies. Hier wurde der Schluss gezogen, dass die niedrige Oberflächenenergie des PDMS-Harzes zu einer Veränderung der Benetzbarkeit der Nanokompositbeschichtungen hin zu einem hydrophoberen Verhalten führte. Darüber hinaus zeigten alle Nanokompositbeschichtungen gemäß ASTM-Standard ein hervorragendes Haftungsverhalten der Beschichtungen und erhielten die Bewertungen 5B bzw. 4B. Schließlich sorgte die kombinierte Einarbeitung von GO-Nanopartikeln und PDMS in die gemischten Polymerharze für einen gewundenen Pfadeffekt, der die thermische Stabilität der Beschichtungen erheblich verbesserte und so das Entweichen der flüchtigen Abbauprodukte und das Eindringen von Sauerstoff bzw. die Bildung von Kohle verzögerte. Insgesamt können wir auf der Grundlage unserer experimentellen Ergebnisse und Analysen den Schluss ziehen, dass die GO-basierten Nanokompositbeschichtungen als besserer Korrosionsinhibitor dienen und somit eine wirksame Barriere zur Hemmung der Korrosionsrate darstellen.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Khalid Mujasam Batoo

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K. Ramesh & S. Ramesh

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Mohd Asif Shah

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Mohd Asif Shah

Abteilung für Forschung und Entwicklung, Lovely Professional University, Phagwara, 144001, Punjab, Indien

Mohd Asif Shah

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SSAK hat den ursprünglichen Entwurf geschrieben und den Entwurf bearbeitet, NBM hat den Entwurf überprüft, KMB, MAS hat den Entwurf überprüft, IAWM hat den Entwurf überprüft, KR hat den Entwurf überwacht, überprüft und bearbeitet, und SR hat den Entwurf überwacht, überprüft und bearbeitet.

Korrespondenz mit Khalid Mujasam Batoo, K. Ramesh oder Mohd Asif Shah.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kumar, SSA, M., NB, Batoo, KM et al. Herstellung und Charakterisierung von Polymer-Nanokompositbeschichtungen auf Graphenoxidbasis, verbesserte Stabilität und Hydrophobie. Sci Rep 13, 8946 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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Eingegangen: 01. März 2023

Angenommen: 13. Mai 2023

Veröffentlicht: 02. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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